Упражнения с роликом для пресса результаты



Абсорбционная ИК-Фурье-спектрометрия Методы пропускания KBr и НПВО

1 Абсорбционная спектрометрия FTIR Методы пропускания KBr и НПВО Теория: Инфракрасная спектроскопия представляет собой неразрушающий аналитический метод, предназначенный в первую очередь для идентификации и структурной характеристики органических соединений и неорганических веществ. Суть его заключается во взаимодействии инфракрасного излучения с образцом, при котором происходят изменения вращательно-колебательных состояний молекул в зависимости от изменения дипольного момента молекул. Инфракрасное излучение находится между микроволновым и видимым излучением в электромагнитном спектре. Из дуализма света мы знаем, что инфракрасное излучение имеет как корпускулярный (корпускулярный), так и волновой характер, а единственной общей для обоих подходов константой является скорость света в вакууме (с), с = м/с. Следовательно, если мы применим волновой подход к инфракрасному излучению, нам также понадобятся две основные величины для его описания: длина волны (λ) и частота (ν). Частота определяется как количество повторений периодического события в единицу времени, чаще всего число колебаний волны в секунду. Единицей частоты является Герц. 1 Гц = 1 повторение/1 секунду. Длина волны (λ) определяется как длина одной полной волны (см. рис. 1) и ее единицей является метр, но в ИК-спектроскопии чаще используются сантиметры. Гигант. 1 — длина одной полной волны Из соотношения (1) видно, что длина волны и частота обратны друг другу: Энергия тогда связана с длиной волны и частотой согласно соотношению (2), где (h) — постоянная Планка, (h) = 6,6 * Дж*с. (1) (2) Другой величиной, часто используемой в ИК-спектроскопии, является волновое число (ṽ). Волновое число определяется как величина, обратная длине волны согласно соотношению (3), поэтому его единицей измерения является см-1. (3)

2 Область инфракрасного излучения делится на ближнюю (near-ir), среднюю (mid-ir) иДальний (далеко-ИК) регион. С точки зрения структурного анализа наиболее используемая и, следовательно, наиболее важная средняя область ИК-излучения с диапазоном от 1,5 до 5 мкм или также выраженная в см-1 с диапазоном от 4000 до 400 см-1, которые сегодня используется более широко. Подставив соотношение (3) в соотношение (2), получим соотношение (4), из которого следует, что энергия ИК-излучения пропорциональна волновому числу, а значит, колебания с наивысшей энергией смещаются к высшим волновым числам (к остается в ИК-спектре). (4) Результатом анализа является инфракрасный спектр, представляющий собой графическое представление функциональной зависимости энергии, обычно выражаемой в процентах коэффициента пропускания (Т) или в единицах коэффициента поглощения (А) от длины волны падающего излучения. (5) (6) Задание: А) Измерить спектр выбранного вещества таблеточным методом KBr в режиме пропускания. B) Используя метод ATR, измерьте спектр представленного материала и жидкого образца. C) Интерпретации спектров. ЧАСТЬ A Введение. Одним из вариантов измерения твердых тел с использованием метода твердофазной передачи является метод с таблетками KBr. Небольшое количество образца (1·10 мг) измельчают в шаровой мельнице и гомогенизируют с мг бромида калия, затем прессуют таблетку, создавая так называемую стекловидную модификацию KBr, при которой происходит лишь небольшая потеря интенсивность излучения, вызванная отражением при прохождении инфракрасного излучения. Второй вариант гомогенизации – использование миксера с пестиком. Преимущество этого метода заключается в том, что мы можем также измерять сильно поглощающие вещества, разбавляя их KBr.

Читайте также:  Упражнение альпинист для пресса какие мышцы задействованы

3 Инструменты: Размольная чаша с пестиком, шпатель, форма, пресс для таблеток, ИК-спектрофотометр с ПК, сушилка Порядок работы: В начале работы руководитель упражнения объясняет работу прибора и программного обеспечения, продемонстрируйте фоновый спектр, затем измерьте с помощью пустого держателя образца. Затем учащиеся начинают с подготовки образца. Во-первых, втирайте высушенный бромид калия (холостой образец) в растирку.чашу, затем часть его (менее 1 шпателя) выливаем в форму, накрываем верхней частью формы, помещаем в пресс и выдавливаем таблетку, которую помещаем в держатель, а таблетку в спектрофотометр. (Примечание: хорошо спрессованная таблетка KBr прозрачна.) Измеряем спектр и сохраняем его. Отвешиваем необходимое количество выбранного высушенного соединения (выбранного так, чтобы не нужна была мельница) с известной общей формулой и высушенного бромида калия. Все тщательно перетереть в чаше мультиварки. Затем возьмите примерно один шпатель этой смеси и залейте ее в форму (дно должно быть покрыто цилиндром с прижимной поверхностью). Добавляем верхнюю часть (цилиндр с прессующей поверхностью) и поршень пресс-формы, помещаем его в пресс и прессуем таблетку. Сбрасываем давление, разбираем форму, помещаем таблетку в держатель и затем помещаем в спектрофотометр. Мы измеряем спектр, который вы сохраняете. Инструкции по оценке данных и обработке протокола: Сохраните полученные данные в формате csv. Используя измеренные спектры и известную суммарную формулу, попытайтесь определить, что это за соединение. Интерпретируйте полосы поглощения. Сообщите о своем результате учителю. С ним потом проверить правильность по имеющейся базе спектров в спектрометре SW. Подготовьте графики из измеренных данных, которые затем вставите в отчет, обсудите результаты. Дополнительные вопросы: 1. Почему правильно сжатый планшет прозрачный? 2. Какие измеряемые вещества могут взаимодействовать с KBr? 3. Можно ли также измерять образцы неорганического порошка из твердых материалов? Если да, то какие?

Читайте также:  Упражнения для накачивания пресса для девушек

4 ЧАСТЬ B Введение. Метод ослабленного полного отражения (ATR) используется для измерения образцов, которые сильно поглощают инфракрасное излучение. Это эффективный и быстрый метод, требующий минимальной подготовки образца для анализа. НПВО-анализ образцов с помощью ИК-Фурье-спектрометрии выполняется быстро, его можноавтоматизирован и исключает использование токсичных растворителей. Методика основана на принципе однократного (однократное отражение) или многократного (множественное отражение) полного отражения излучения на границе раздела фаз измеряемого образца и измерительного кристалла из материала с высоким показателем преломления, при этом глубина проникновения в поверхность образца порядка мкм, что означает, что мы характеризуем только очень тонкие поверхностные слои. Инструменты: ИК-спектрофотометр с ПК, приставка НПВО, шпатель с тефлоновой рабочей частью. Порядок работы: Сменить насадку прибора для измерения методом НПВО. Обязательно используйте кристалл ZnSe. Сначала измерьте фоновый спектр, не маскируя зажим, и сохраните его. Затем поместите измеряемый материал на насадку и прижмите его прессом, поворачивая винт. Если есть риск, что вы прорежете образец прессом, он использует тефлоновую палочку или шпатель, чтобы металлический наконечник не повредил кристалл. Если образец остается на месте и не деформируется (вмятина, поломка и т. д.) и в то же время не содержит слишком твердых частиц, например, наполнителей, можно не беспокоиться о повреждении кристалла; после определенного периода затяжки винт начнет проскальзывать сам по себе, как динамометрический ключ. Измерьте спектр материала и сохраните его. Следуйте той же процедуре в случае жидкого образца, где вы изменяете процедуру в соответствии с вязкостью и углом смачивания жидкости на кристалле. Жидкость, которая образует стабильную каплю на кристалле, измеряется точно так же, просто после того, как ее капнули. Жидкости, которые слишком легко растеклись бы по насадке с кристаллом, капают в круглый колодец во вспомогательном рукаве, который вы надеваете на кристалл. Если, кроме того, жидкость слишком легко испаряется, вы используете крышку и фиксируете сборку прижимным держателем.

Читайте также:  Упражнения с тягой блока к груди

5 Инструкции по оценке данных и обработке протокола: Сохраните полученные данные в формате csv. Использование знаний о масштабахтипичные волновые числа для поглощения отдельных функциональных групп позволяют предположить, что это за материал. (Подсказка: твердый образец представляет собой товарный полимер, очень распространенный, конечно, вам просто нужно определить тип основы, жидкость представляет собой молекулярное вещество, а не растворитель.) Проверьте правильность самостоятельно с помощью доступной базы данных спектров и интерпретируйте полосы поглощения. . Имейте в виду взаимосвязь между волновым числом и глубиной проникновения. Подготовьте графики из измеренных данных, которые затем вставите в отчет, обсудите результаты. Дополнительные вопросы: 1. Какие материалы используются для кристаллов НПВО? Чем они отличаются, для чего подходит каждый тип? 2. Является ли метод измерения ATR количественным? 3. Какие жидкости подходят для разных кристаллов? ЧАСТЬ C Инструктор обсудит с вами ряд спектров, взятых из базы данных NIST. Вы попрактикуетесь в интерпретации спектров, сначала систематически, в соответствии с типичными полосами поглощения функциональных групп, а затем определите неизвестные образцы с помощью дерева решений. Есть много спектров, у вас обязательно останется немного для домашней практики, которая является хорошей подготовкой к оцениваемому кредиту, которым заканчивается предмет. Литература: ЛАМБЕРТ, Джозеф Б. Органическая структурная спектроскопия. Река Аппер-Сэдл, Нью-Джерси: Prentice Hall, стр. ISBN BÖHM, S .; VOLTROVÁ, S. Структурный анализ органических соединений. Прага, ISBN

ИДЕНТИФИКАЦИЯ НЕИЗВЕСТНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Введение Инфракрасная спектрометрия (ИК) представляет собой аналитический метод, предназначенный в первую очередь для идентификации и структурной характеристики органических соединений и неорганических веществ. Этот метод неразрушающего анализа

Поделиться с друзьями
Фитнес от Алены